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            飲料食品余氯詳細測量方法和作用

            放大字體  縮小字體 發布日期:2013-10-07  來源:168飲料網  作者:168  瀏覽次數:938
            核心提示:飲料食品余氯詳細測量方法余氯的作用是保證持續殺菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超標,可能會加重水中酚和其它有機物產生的味和臭,還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機氯代物。測定水中余氯含量和存在狀態,對做好飲水消毒工作和保證水衛生安全極為重要。
             余氯的測量方法:
             
                余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時間后,余留在水中的氯。余氯有三種形式:
             
                1.總余氯:包括游離性余氯和化合性余氯。
             
                2.游離性余氯:包括HOCl及OCl-等。
             
                3.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺類化合物。
             
                余氯的作用是保證持續殺菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超標,可能會加重水中酚和其它有機物產生的味和臭,還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機氯代物。測定水中余氯含量和存在狀態,對做好飲水消毒工作和保證水衛生安全極為重要。
             
                一、鄰聯甲苯胺比色法(OT法)
             
                1.應用范圍
             
                ⑴.本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。
             
                ⑵.本法最低檢測濃度為0.01mg/l余氯。
             
                2.原理
             
                在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯與鄰聯甲苯胺反應,生成黃色的醌式化合物,用目視法進行比色定量,還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標準溶液進行目視比色。
             
                試劑:0.1%聯鄰甲苯胺
             
                儀器:余氯比色器,秒表
             
                測定:取200ml水樣,加入0.1%聯鄰甲苯胺1ml搖勻,發色30s與標準色相比,讀數C1,發色幾分鐘后再與標準色相比,讀數C2??傆嗦葹镃2,游離氯值為C1
             
                3.干擾影響
             
                水中含有懸浮性物質干擾時測定,可用離心法去除。其它干擾物質的最高允許含量如下:高鐵,0.2mg/l;四價錳,0.01mg/l;亞硝酸鹽,0.2mg/l。
             
                二、DPD余氯測定儀(Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company)
             
                1、應用范圍
             
                ⑴.本法適用于分別測定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。
             
                ⑵.水樣有色或渾濁,可作空白調零以抵消其影響。
             
                ⑶.本法最高檢測濃度為4.5mg/l有效氯。
             
                2、原理
             
                水樣中不含碘化物離子時,游離性有效氯立即與DPD試劑反應產生紅色,加入碘離子則起催化作用,使化合氯也與試劑反應顯色。分別測定其吸光度,得游離氯和總氯,總氯減去游離氯得化合氯。
             
                3、試劑
             
                3.1碘化鉀晶體。

             3.2碘化鉀溶液(5g/L):稱取0.5g碘化鉀,溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至100mL,儲存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液變黃應棄去重配。
             
                3.3磷酸鹽緩沖溶液(pH:6.5):稱取24g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),46g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA),0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
             
                注:氯化汞(HgCl2)可防止霉菌生長,并可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾。氯化汞劇毒,使用時切勿入口或接觸皮膚和手指。
             
                3.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)溶液(1g/L):稱取1.0g鹽酸N,N-二乙基-1,4-苯二胺(H2N.C6H4N(C2H5)2.HCl)溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2gNa2EDTA的無氯純水中,并稀釋至1000mL。儲存于棕色瓶中,在冷暗處保存。
             
                注:DPD溶液不穩定,一次配制不宜過多,儲存中如溶液顏色變深或退色,應重新配制。
             
                3.5亞砷酸鉀溶液(5.0g/L):稱取5.0g亞砷酸鉀溶于純水中,并稀釋至1000mL。
             
                3.6硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL純水中。
             
                注:硫代乙酰胺是可疑致癌物質,切勿接觸皮膚或吸入。
             
                3.7無需氯水:在無需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液,使水中總余氯濃度約為0.5mg/L,加熱煮沸除氯,冷卻后備用。
             
                注:使用前可加入碘化鉀,檢驗其總余氯。
             
                3.8氯標準儲備溶液(1000μg/mL):稱取0.8910g優級純高錳酸鉀,用純水溶解并洗時至1000mL。
             
                3.9氯標準是用溶液(1μg/mL):吸取10.0mL氯標準儲備液,加純水稀釋至100Ml,混勻后,取1.00mL再稀釋至100mL。
             
                4、儀器
             
                4.1余氯比色計
             
                4.2具塞比色管
             
                5、分析步驟
             
                5.1標準曲線繪制:吸取0,0.1,0.5,2.0,4.0,8.0mL氯標準使用液置于6支10mL具塞比色管中,用無需氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液混勻,于波長515nm,1cm比色皿,以純水為參比,測定吸光度,繪制標準曲線。
             
                5.2吸取10mL水樣置于10mL比色管中,加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液,混勻,立即與515nm波長,1cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度,記錄讀數為A,同時測量樣品空白值,在讀數中扣除。
               5.3繼續向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1g),混勻后,再測量吸光度,記錄讀數為B。
             
                5.4再向上述試管加入碘化鉀晶體(約0.1g),混勻,2min后,測量吸光度,記錄讀數為C。
             
                5.5另取兩支10mL比色管,取10mL水樣于其中一只比色管中,然后加入一小粒碘化鉀晶體(約0.1g),混勻,于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液和0.5mLDPD溶液,然后將此混合液倒入第一管中,混勻,測量吸光度,記錄讀數N。
             
                6、計算
             
                游離余氯和各種氯胺,根據存在的情況計算:
             
                讀數不含三氯胺的水樣含三氯胺的水樣
             
                A游離余氯游離余氯
             
                B-A一氯胺一氯胺
             
                C-B二氯胺二氯胺+50%三氯胺
             
                N—游離余氯+50%三氯胺
             
                2(N-A)—三氯胺
             
                C-N—二氯胺
             
                根據上面的讀數,從標準曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量,按下式計算水樣中余氯的含量:
             
                ρ(Cl2)=m/V
             
                式中:
             
                ρ(Cl2)——水樣中余氯的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
             
                m——從標準曲線上查得余氯的質量,單位為微克(μg);
             
                V——水樣體積,單位為毫升(mL)。
             
             
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